所属系统:地球物质成分与物质性质分析系统
实验室位置:实验楼325室(电子探针);小五楼1层(扫描电镜);地2楼302(电子探针、扫描电镜-拉曼光谱联机系统);303(红外光谱/拉曼光谱)
实验室主任:陈意 研究员
联系电话:010-82998577(电子探针);010-82998592(扫描电镜)
电子探针(EMPA)和扫描电子显微镜(SEM)是进行固态样品表面形貌、结构观察和微区成分分析测试的最主要仪器, 是矿物学、岩石学、地球化学、矿床学、构造地质学、比较行星学和冶金材料科学等研究领域最基础的原位微束微区分析仪器。
电子探针和扫描电子显微镜利用高能汇聚电子束作为激发源轰击固态样品表面,产生各种电子信号和X射线(例如,二次电子、背散射电子、、阴极荧光、特征X射线、连续X射线)。通过对相应电子图像(二次电子图像、背散射图像、阴极发光图像)的采集和分析,可以观察样品的表面的形貌、矿物相间的关系和内部结构特征;通过对特征X射线的波长(波谱仪WDS)或能量(能谱仪EDS)的测定和射线强度的测量可以对样品微区元素组成做定性和定量分析。
电子探针具有以下特点:(1)分析区域很小,可完成小于1μm2区域的成分分析;(2)分析的元素范围广,可测 Be-U元素;(3)不破坏样品,可重复分析;(4)除了单点分析外,可进行线扫描分析和面扫描分析,以多种方式查明元素的分布状态和空间变化规律;(5)应用范围广,可测试各类固态样品,;(6)分析快捷且成本较低。
实验室概况
电子探针与扫描电镜实验室隶属于emc易倍和“岩石圈演化国家重点实验室”。目前拥有日本JEOL系列电子探针一台(JXA-8100)、法国CAMECA场发射电子探针一台(SXFiveFE)、德国LEO1450VP扫描电子显微镜(SEM)一台和美国Nova NanoSEM 450场发射扫描电子显微镜一台、德国Zeiss Gemini 450,Witec alpha 300R 扫描电镜-拉曼光谱联机系统一套、扫描电镜一台德国Witec 300r激光拉曼光谱仪、德国布鲁克VERTEX 70V傅里叶变换红外光谱仪配HYPERION 2000型红外显微镜一台。
实验室目前可以实现矿物、岩石、材料等各类固体样品的微区形貌和结构观察、高精度的微区(微米级)无损成分定量分析、高精度的元素线扫描和面扫描分析。实验室面向国内外地球科学领域的科研人员和研究生开放,主要服务于固体地球科学领域研究,包括岩石圈演化、矿产资源、环境科学、天体和行星演化等课题项目。
主要的应用有:
(1)背散射图像观察(BSE);
(2)二次电子图像观察(SEI);
(3)阴极发光图像观察(CL);
(4)常规造岩矿物(包括氧化物、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐矿物)中主量元素含量分析;
(5)金属硫化物中主要元素含量分析;
(6)挥发组分(如F、Cl等)含量分析;
(7)稀土矿物成分分析;
(8)造岩矿物中主要元素的面扫描分析(X-ray Mapping),如石榴石中Mg、Fe、Mn等元素;
(9)特定矿物中重要次、微量元素定量分析(如金红石中Zr、绿帘石中Sr、石英中Ti等);或面分析(如金红石Nb、石榴石HREE等)
(10)矿物种类、官能团定性分析
注:特殊需求(如应用9),需提前说明,以便实验室根据其可行性和机时、仪器状态等予以安排。
仪器设备
1. 日本电子JXA-8100型电子探针
该仪器由日本JEOL公司制造,于2006年7月开始安装使用。仪器配备钨灯丝电子枪、4道波谱仪、8块分光晶体、OXFORD公司INCA能谱仪和GATAN公司MonoCL具有展谱功能的阴极发光分析仪。仪器束流范围为10-5 ~ 10-12A,图像可实现40倍至300000倍的观察,空间分辨率可达7nm,目前可分析F-U间的元素。
该仪器可以获取高品质的背散射图像(BSE)、二次电子图像(SEI)和阴极发光图像(CL),用以观察矿物相内部和不同矿物相之间的显微结构关系。同时,根据需要可以对矿物成分的进行高精度的点分析、线扫描分析、面扫描分析(同时可完成四个元素的面扫描),考察矿物元素在微米尺度上的组成及变化。
仪器位置:实验楼325室
2. 法国CAMECA SXFiveFE高分辨场发射电子探针
该仪器由法国CAMECA公司生产制造,于2015年7月投入使用。仪器配置了场发射源,可提供场发射电子束,同时配备了4道波谱仪,8块分光晶体(其中6块大晶体),可实现高精度的元素分析。仪器加速电压范围为5~30 kV,空间分辨率可达6 nm,可分析F~U间的元素。
该仪器场发射源的配置,使其能在中等加速电压下可以使用小尺寸的探头,从而保证高横向分辨率。在10 kV加速电压的条件下,可获得100 nm直径的电子束,从而确保高质量、高精度的微量元素和稀土元素分析,获得更精确的矿物微区成分信息,充分发挥电子探针微区、微量的特性。和常规电子探针一样,该仪器不仅能对矿物进行背散射电子图像和二次电子图像观察,还能对矿物成分进行高精度的点、线和面分析。
3. 德国LEO1450VP扫描电子显微镜 (SEM)
该仪器由德国里奥公司生产。于2002年6月开始安装使用。仪器分辨率为3.5nm/30kV(钨灯丝),3.5nm/30kV(二次电子可变压力VPSE模式),5.5nm/30kV(背散射BSD模式)。真空压力为1Pa-400Pa。红外CCD样品显示系统可直观地看到样品室中的样品,方便调解样品。主要利用二次电子图像观察样品表面形貌。这是由于(1)二次电子产率与表面形态有密切关系,受样品成分的影响较小;(2)二次电子图像景深长,富有立体感,图像的放大倍数可在大范围内改变;(3)二次电子图像分辨率较高,不受样品的大小与厚度的影响。除此之外,该扫描电子显微镜器配备有多种探测器,如背散射探测器(BSE)、能谱探测器(EDS)、阴极发光探测器(CL),可利用样品发出的多种信号在微小区域实现多功能分析,在观察样品形貌的同时,最大限度地扩展了分析功能。
配件(1)英国OXFORD X射线能谱仪 (型号:INCA ENERGY 300)
能谱仪作为附件装在扫描电子显微镜上,通过能谱探头,可以接收特征X信号进行样品的元素分析。这种信号的产区较大,可达μm 级。能够快速实现对样品的形貌、结构和成分的综合分析。在MnKα处仪器分辨率优于133 eV。
配件(2)Gatan公司CL阴极发光装置(型号MiniCL)
通过阴极发光装置可对矿物中杂质、位错、缺陷、相面和晶界进行观察,为确定样品的环带结构、微裂痕特征和生长期次方面提供高品质影像资料,是目前成因矿物学研究中重要的工具。目前该仪器主要服务于锆石等多种定年矿物的CL图像分析。分光波长范围为185 至 850 nm。外置控制装置。集光镜可伸缩长度为75mm。
仪器位置:小五楼1层
4. Nova NanoSEM 450场发射扫描电子显微镜(FSEM)
Nova NanoSEM 450场发射扫描电子显微镜,是由美国FEI公司生产,于2015年1月开始安装并投入使用。可实现高低真空下固体样品超高分辨率的微观形貌观察和分析。配备了超高强度Schottky场发射灯丝、极靴内二次电子探测器 (TLD-SE)、极靴内背散射电子探测器 (TLD-BSE)、样品室二次电子信号检测器 (ETD)、可伸缩式定向背散射电子探测器(DBS)、低真空二次电子探测器 (LVD)、低真空超高分辨率二次电子探测器 (Helix)、低真空超高分辨率背散射电子探测器 (GAD)、样品室红外CCD探测器 (IR-CCD)和样品导航光学显微镜探测器 (Nav-Cam)。电子束分辨率在高真空条件下可达1.0 nm,在低真空条件下可达1.5 nm。放大倍率范围20 ~ 1,000,000倍;着陆电压20 V ~ 30 kV;电子束流0.6pA ~ 200 nA,配备电子束减速模式或更多不导电样品的高分辨观察模式。
配件(1)英国牛津Aztec 能谱仪EBSD一体化系统
Aztec能谱仪EBSD一体化软件包,实现同步采集和同一界面显示;可以借助能谱仪的成份辅助分析实现相鉴定功能,避免相似结构的分析误差;能谱仪EBSD面扫描分辨率提高到4k*4k;能谱仪EBSD大范围面扫描自动拼接功能,可拼接多达1500幅视场。
X射线能谱仪(型号X-MAXN80),通过接收特征X信号,能快速进行样品元素高精度的点、线、面扫描分析;实际样品测试元素范围 Be–U。
电子背散射衍射仪 (型号Nordlys Nano探测器),CCD相机分辨率1344 x1024;加速电压最低到3KV,电镜束流最低到500PA,样品工作距离5~40mm都能采集分析。包括ICSD晶体学数据库(含6万种无机晶体学数据),北美地质和矿物数据库(含约2千中地矿晶体学数据)。
配件(2)Gatan公司CL阴极发光光谱仪(型号MonoCL4)
可得全光影像、单光影像及谱图,可对锆石、斜锆石、石英、金刚石、独居石、榍石、磷灰石等矿物进行CL图像的观察分析。
仪器位置:小五楼1层
5.激光拉曼光谱仪
厂商与型号:
德国WITec公司生产的alpha 300R共聚焦显微拉曼光谱仪具有多功能、高灵敏度、高空间分辨率等特点,可广泛应用于矿物学、岩石学、矿床学、古生物和环境科学等领域。
系统配置:
高温热台系统;
488/532 nm激光器,配备TruePower功率控制,调节精度为0.1 mW
UHTS 600高灵敏度拉曼光谱仪,配备300/600/1800三块光栅
全自动机械载物台,最大移动范围50*50 mm2,最小步长100 nm
TrueSurface实时聚焦模块
显微镜偏光模块
性能参数:
光谱分辨率:300/600/1800 g/mm光栅,光谱分辨率< 0.8 cm-1
光谱重复性:连续采集100次拉曼光谱,峰位误差< 0.02 cm-1
光谱灵敏度:硅的三阶拉曼峰信噪比 25:1
空间分辨率:488 nm激光的拉曼成像横向分辨率< 300 nm,纵向分辨率<800 nm
测试地点:地二楼304室
6.傅里叶变换红外光谱仪
厂商与型号:
德国布鲁克,型号为VERTEX 70V; HYPERION 2000型红外显微镜; 可广泛应用于矿物学、岩石学、矿床学、古生物和环境科学等领域,物质官能团定性分析;物质成分的定量分析; 物质结构显微成像;
系统配置:
高温热台系统;
真空环境测试;
红外显微成像测试;
ATR显微测试;
全自动机械载物台;
显微镜偏光模块;
性能参数:
1、光谱范围15500-50 cm-1;
2、分辨率优于0.16 cm-1;
3、波数精度0.01 cm-1,
4、透光率精度优于0.07%T;
5、信噪比高于50000;
6、透射、反射、ATR显微测试;
7、HYPERION 2000红外显微测试空间分辨率优于10 μm。
测试地点:地二楼304室
7.扫描电镜-拉曼联机系统(RISE)
Zeiss,型号为Gemini 450, Witec alpha 300R 共聚焦拉曼光谱仪,
仪器主要功能:高低电压下固体样品超高分辨率的微观形貌观察和能谱分析,拉曼光谱分析
仪器主要技术指标:
1、电子束分辨率在高真空条件下可达1.0 nm,加速电压0.02-30KV, 电流3pA-40nA,
2、TruePower 功率控制,精度 0.1mW, 空间分辨率300nm
分析测试项目:矿物形貌观察分析、样品元素高精度的点、线、面扫描分析、Raman光谱分析
测试地点:地二楼302室
实验室人员:
1. 陈意,实验室主任,研究员,负责把握实验室的建设和技术发展方向。
办公室:地3楼534
Email:chenyi@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998534。
2. 毛骞,博士,高级工程师,刷卡系统仪器操作员,负责电子探针测试方法与日常运行。
办公室:地1楼203
Email:maoqian@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577
3. 张迪,工程师,负责电子探针日常测试、维护及运行
办公室:地1楼203
Email: zhangdi@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577
4. 贾丽辉,博士,工程师,负责电子探针日常测试、维护及运行
办公室:地1楼203
Email: jialihui@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577
5. 李晓光,博士,工程师,负责拉曼光谱、红外光谱日常测试、维护及运行
办公室:地1楼203
Email: lxg@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577
6. 原江燕,博士,工程师,负责扫描电镜日常测试、维护及运行
办公室:地1楼201
Email: yuanjy@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577
开放措施:
实验室对所内外的研究人员开放。在仪器状态稳定情况下,可实现一天24小时不间断分析。研究人员/仪器使用者,在经过实验室技术人员的操作培训后,可以自行在仪器上进行观察和测试分析,实验室提供技术支持和服务保障。
收费标准:
电子探针收费标准:所外人员600元/小时;所内人员400元/小时
扫描电镜收费标准:600元/小时
拉曼光谱收费标准:600元/小时
红外光谱收费标准:500元/小时
上述收费标准自2019年4月1日起实行。
样品准备和注意事项:
1. 拟分析样品应抛磨平整、表面洁净。所测试样品可以是矿物晶体、探针片、树脂靶等。
2. 拟分析样品抛磨之后需镀导电膜(镀碳或镀金,可以在本实验室完成)。样品在镀导电膜之后尽量避免触碰其表面。
3. 利用扫描电镜进行块状样品分析时:把样品切割成大小合适的单元,直径1cm左右,表面平整,用导电胶粘结到电镜的样品台上,保证样品和样品台之间有良好的电接触。
4. 利用扫描电镜进行阴极发光分析的树脂靶厚度要小于0.5 cm。
5. 利用扫描电镜进行颗粒样品分析时,如果是干燥的颗粒,可把它们撒在已粘有双面导电胶的样品台上,如果颗粒呈悬浮液状,就把它滴在衬底薄片上,溶液挥发后,再连同衬底薄片一起粘到样品台上。最后喷涂导电层。
6. 样品进行EBSD分析之前,需离子抛光,以保证样品表面抛磨平整。
7. 红外光谱测试需要样品双面抛光,不可粘有载玻片。
8. 红外光谱、拉曼光谱测试样品避免镀碳、镀金。